Environmentální elektronová mikroskopie
Ústav přístrojové techniky AV ČR v. v. i.
Simulace
Detekční systémy a instrumentace pro ESEM

Představení vědecké skupiny Environmentální elektronová mikroskopie (EEM)

Jsme průkopníci ESEM (environmental scanning electron microscopy) v ČR a zakladatelé A-ESEM (advanced environmental scanning electron microscopy) na světě. Jsme multioborová skupina inženýrů, fyziků a chemiků, zaměřená na základní výzkum a aplikovaný vývoj v oblasti speciální instrumentace, detektorů elektronů a metod v oboru elektronová mikroskopie – především ESEM/A-ESEM.

Skupina se zabývá problematikou environmentální rastrovací elektronové mikroskopie a detekce signálních elektronů a pokračuje tak ve více než dvacetileté tradici založené profesorem Rudolfem Autratou.  

 

Profil Skupiny

Poslání a vize

Být světovým lídrem v nízkodávkové environmentální rastrovací elektronové mikroskopii se zaměřením na statické i dynamické in-situ zobrazování slabě emitujících vzorků v podmínkách velmi nízkých proudů elektronového svazku. Být mezi světovou špičkou v oblasti zobrazování elektricky nevodivých až vlhkých vzorků v nativním stavu, často citlivých na radiační poškození svazkem. Vytvářet nové metody, přístrojové vybavení a aplikace pro další zkoumání nanosvěta.

Pokročilá Environmentální rastrovací elektronová mikroskopie (A-ESEM) za hranicí možností komerčních přístrojů.

A-ESEM

Pokročilá Environmentální rastrovací elektronová mikroskopie

Pokročilá Environmentální rastrovací elektronová mikroskopie (ang. A-ESEM) je nová elektronově-mikroskopická metoda představená naší skupinou v roce 2022. V podmínkách vysokých rychlostí rastrování, nízkých energií a ultra-nízkých proudů primárního elektronového svazku umožňuje materiálovou i topografickou charakterizaci elektricky nevodivých a částečně vlhkých vzorků bez pokovení, mražení a chemických úprav s vysokým rozlišením.

Vysoce vlhké až kapalné vzorky, vzorky v nativním stavu nebo živé vzorky je možné pomocí námi vyvinutých metod fyzikálně-chemicky charakterizovat. A-ESEM je vhodná pro korelativní zobrazování, například v kombinaci se super-rozlišovací fluorescenční světelnou mikroskopií.

Výhodou A-ESEM je možnost statického i dynamického in-situ/in-vivo zobrazování v environmentálně relevantních podmínkách. Díky možnosti práce ve vakuu až relativně vysokém tlaku různých plynů má A-ESEM největší aplikační potenciál z elektronově mikroskopických metod.

 

NEJČASTĚJI ZKOUMÁME

Možnosti A-ESEM:

Typy pracovních podmínek: 

Tlak plynů od 10-4 Pa do 3 kPa

Energie el. svazku od 1 keV do 30 keV

Proud el. svazku od 0,1 pA do 1 μA

Různé druhy plynů

  • H2O, N2, Ar,......
  • směsi plynů
  • přesně definovaná relativní vlhkost

Teplota vzorku

  • od - 60 °C do + 1200 °C
  • od - 190 °C do 0 °C

Typy in-situ experimentů:

Mikro/nanomanipulace

  • Tensile test - Force senzor

Aplikace chemických látek na vzorek

  • Gas injection, liquid injection

Diagnostika elektrických vlastností vzorků

  • EBIC, RCI, EBAC...

Řízené změny relativní vlhkosti

  • Hydratace, sušení, mrznutí, tání, sublimace

Změny skupenství/fáze

  • odpar, kondenzace, krystalizace, tuhnutí, tání, (de)sublimace, lyofilizace

VÝZKUM

OBLASTI VÝZKUMU

Studujeme vznik signálních elektronů – simulace interakcí primárních a signálních elektronů s plynem, kapalinou i pevnou látkou.

Simulacemi a přesným měřením termodynamických parametrů v komoře vzorku ESEM/A-ESEM zkoumáme a studujeme proudění plynu pro výzkum a vývoj nových zařízení pro kvalitnější a přesnější monitoring a řízení pracovních podmínek v mikroskopu.

Vyvíjíme nové, vysoce citlivé detektory pracující na principu elektronových lavin, scintilačně-fotonásobičové detektory a pokročilou instrumentaci pro ESEM/A-ESEM.

Vyvíjíme speciální metody pro studium elektricky nevodivých, často vlhkých biologických nebo polymerních vzorků v nativním stavu, citlivých na radiační poškození a dehydrataci, pozorovaných v environmentálně kompatibilních podmínkách extrémně nízkých energií a proudů primárního svazku.

Spolupracujeme s řadou akademických partnerů a firem na charakterizaci obtížně zobrazitelných vzorků, pozorovaných převážně v dynamicky se měnících podmínkách – chemické reakce, změny morfologie vzorků vlivem fyzikálních či chemických podnětů a procesů.

Simulace
Detekční systémy a instrumentace pro ESEM
Nevodivé a obtížně pozorovatelné vzorky
Biologické vzorky
Dynamické in-situ experimenty

Simulace

Cílíme na software, který dokáže kompletně předpovědět výsledek experimentu. To zahrnuje následující oblasti:

Trasování elektronů od jejich vstupu do komory vzorku až po detekci.

Ionizační detektory jsou výjimečné tím, že k zesílení signálu dochází ještě před samotnou detekcí, a to skrze elektronové laviny v komoře mikroskopu. Pochopení a schopnost předpovídat jejich chování jsou tak klíčem k návrhům nových a vylepšování stávajících detektorů.

 

VÍCE

TÝM

doc. Ing. et Ing. Vilém Neděla, Ph.D., DSc.
Vedoucí vědecký pracovník, vedoucí skupiny
doc. Ing. Jiří Maxa, Ph.D.
Vědecký pracovník
Ing. Jaroslava Bezděková, Ph.D.
Vědecký pracovník - postdoktorand
Ing. Eva Soukupová, Ph.D.
Vědecký pracovník - postdoktorand
Ing. Eva Tihlaříková, Ph.D.
Vědecký pracovník - postdoktorand
Mgr. Ľubica Vetráková, PhD.
Vědecký pracovník - postdoktorand
Ing. Jiří Hudec
Ph.D. student
Mgr. František Martínek
Ph.D. student
Mgr. Martin Olbert
Ph.D. student
Mgr. Kamila Závacká
Ph.D. student
Pavel Vitámvás
Technický pracovník
Ing. Vladimír Tichý
Technický pracovník
Ing. Aleš Kondr
Technický pracovník

VYBAVENÍ

HR ESEM QUANTA 650 FEG:

Výrazně modifikovaný vysokorozlišovací mikroskop firmy Thermo Fisher Scientific (dříve FEI). Dovybavený o speciální systémy vyvinuté skupinou EEM

Specifikace:

  pracovní tlak rozlišení
režim SEM <6,10-4 Pa

1,2 nm at 30 kV (SED)
2,9 nm at 1 kV (SED)

režim Low Vacuum  10 to 130 Pa

1,4 nm at 30 kV (SED)
3,0 nm at 3 kV (SED)

režim ESEM 10 to 4000 Pa 1,4 nm at 30 kV (SED)

 

VÍCE

SW vybavení: 

Maps + korelativní work flow
Scandium
Digital Surf – Mountains SEM® Expert
AutoScript

Analýza:

EDS Bruker Quantax 400 XFlash 6/100 s téměř všemi SW moduly, sady standardů, vlastní knihovny a kalibrace pro A-ESEM 

VÍCE

AQUASEM II

Experimentální nekomerční zařízení. Vytvořeno na bázi SEM Vega (TESCAN ORSAY HOLDING, a.s.) a přestavěno v rámci disertační práce doc. Neděly

Specifikace:

Wolframová přímo žhavená katoda
Urychlovací napětí 500 V až 30 kV
Proud ve stopě 1 pA až 2 µA

  pracovní tlak rozlišení
režim SEM <3,10-3 Pa 3,5 nm 30 kV (SED)
režim ESEM 100 až 3000 Pa 10 nm 30kV (BSE)

 

VÍCE

Vybavení mikroskopu:

Detektory TESCAN: Scintilační ET SE

Detektory ESEM :

Scintilační BSE – pravý a levý detektor s možností sčítání a odčítání signálu
Scintilačně – ionizační detektory více typů
ISEDS – ionizační detektor s elektrostatickým separátorem

VÍCE

NOSNÉ TECHNOLOGIE

STEM/E-STEM
Zobrazování tenkých vzorků v sub-nanometrovém rozlišení
Studium nanočástic v kapalinách při nano- až mikro-metrovém rozlišení
EDS/X
Energiově disperzní mikroanalýza včetně mappingu při tlacích od 10-3 do 1 000 Pa
3D in-situ topografie
Prostorové zobrazení v reálném čase včetně metrologie povrchu vzorků
Speciální detekční systémy
Námi vyvinuté detektory signálních elektronů pro hraniční specifické aplikace
Multimodální korelativní mikroskopie
Korelace se super-rozlišovací fluorescenční mikroskopií, AFM, NMR a dalšími mikroskopickými metodami
Kryokomora
Fyzikálně-chemický výzkum amorfního ledu a zmrzlých roztoků
Chlazený držák vzorku
Nekomerční držák s vysokou účinností a homogenitou chlazení s integrovanými senzory termodynamických parametrů
Hydratační systémy
Sofistikované SW řízené systémy pro lokální i globální hydrataci komory vzorku A-ESEM

Podpůrné technologie a metody

  • HW i SW podpora pro částicovou analýzu a metrologii
  • Simulace proudění plynů
  • Simulace přestupů tepla
  • Trasovaní elektronů v plynu i pevné látce
  • Simulace elektrostatických polí
  • 3D tisk
  • Konfokální mikroskopie
  • Fluorescenční mikroskopie
  • Mikrobiologická laboratoř
  • Elektrochemie
  • 3D modelování
  • Návrh a výroba elektroniky
  • Umělá inteligence pro postprocesingové zpracování dat
  • Algoritmy pro odšumění obrazu
  • Automatizace řízení mikroskopu
  • Vývoj SW

SEZNAM PARTNERŮ

Akademičtí partneři

University of Cambridge (Cambridge, GB)
Univerzita Karlova (Praha, CZ)
University of Kyoto (Kyoto, JP)
Masarykova univerzita (Brno, CZ
University of Nagoya (Nagoya, JP)
Ústav makromolekulární chemie, AV ČR (Praha, CZ)
Wroclaw University of Science and Technology (Wroclaw, PL)
Biofyzikální ústav AV ČR (Brno, CZ)
University of technology Sydney (Sydney, AUS)
IKEM, (Praha, CZ)
Technical University of Munich (Munich, DE)
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze (Praha, CZ)
British Antarctic Survey (Cambridge, GB)
Vysoké učení technické v Brně (Brno, CZ)
University of Innsbruck (Innsbruck, AT)
Mendelova univerzita v Brně (Brno, CZ)
Aristotele University of Thessaloniky (Thessaloniki, GR)
Ústav experimentální botaniky AV ČR (Praha, CZ)

VÍCE

Spolupráce s firmami

Hitachi High Technologies (Tokyo, JP)
Jeol (Tokyo, JP)
Thermo Fisher Scientific Brno s.r.o. (Brno, CZ)
Tecpa s.r.o. (Brno, CZ)
AutraDet (Brno, CZ)
BVT Technologies, a.s. (Brno, CZ)
Contipro a.s. (Dolní Dobrouč, CZ)
Preciosa a.s. (Jablonec nad Nisou, CZ)
Bosch spol. s.r.o. (České Budějovice, CZ)
NUM solution s.r.o. (Praha, CZ)
Synpo a.s. (Pardubice, CZ)
Agra Group a.s. (Střelské Hoštice, CZ)
Kleindiek Nanotechnik GmbH (Kusterdingen, DE)
point electronic (Halle, DE)
DENSO Manufacturing Czech s.r.o (Liberec, CZ)
a řada dalších

KONTAKTY

Skupina environmentální elektronové mikroskopie (EEM)
Oddělení elektronové mikroskopie

Ústav přístrojové techniky Akademie věd České republiky, v. v. i.

Královopolská 147
612 64 Brno
Česká republika